電気化学検出器 (ECD)による糖の高感度分析

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目次

可能なワケ 再現性 電子回路 カラム選択 with HPLC Coulochem

Antec社のDecade ELITEによるPulsed Amperometric Detection (PAD)

従来の厄介さは払拭され高感度測定が実現しました…なぜ?

  • Sencell“の開発によるところが大です
  • セルの組み立ては二つのユニット(1)をスクリューアップするだけ
  • セルの内部は一切、触る必要なし・・金電極を磨く場合でも電極に触りません
  • セル内のスペース選択は特殊レンチでポジション1、2(2)に合わせるだけ、人による締め付け調整誤差が出ません。電極間距離をミニマム設定(3)できることで高感度に
  • カラムからのPEEKチューブとセルからのアウトレットチューブの接続の人による締め付け誤差を排除

(1) Sencellの構造


左:Sencellの全体、inletはカラムからの溶出液入口、outlet はその出口、REFはレファランス電極
右:Sencellの下部、中央の丸い部分がワーキング電極、光った部分はAUX電極部

(2) Sencellのadujustable spacer technology


特製レンチ(中央上部)を二つの穴にはめ込み(径が異なる)数字で示された 0.1.2 のポジションを矢印ポイントへ合わせるだけ、誰が行っても電極間距離は一定を保ちます。これがすごい。

(3) Sencellの電極間距離による感度の比較


左:電極間距離100umの感度、カラム流速1ml/min対応
右:電極間距離12umの感度、カラム流速50ul/min対応


再現性の維持に大切なこと

  • Sencellの恒温キャビネット(4)はカラムオーブンの役割も備え、温度制御が正確でアップダウンのノイズを発生させません
  • HPLCのカラムオーブンを排除します

これが再現性の良さにつながります。


(4) Decade ELITEの恒温キャビネット

プレカラム、分析カラム、Sencell が収納される恒温キャビネット

二つのファンで空気を還流しています。これが温度ドリフトを防ぎます。
Sencell は理想的ポジションへ置かれ、取り外しは容易です。
この恒温キャビネットはHPLCのカラムオーブンより再現性に優れ、それを必要としません。


電子回路の感度貢献


(5) Decade ELITEのADF機能(Advance filter function)


通常、ADFのチェックはダミーセルを取り付けて行われますが、ここでは、実際測定事例からADF機能を紹介します。ECD測定は電子の動き、電流を測定し、それを電圧に変換してアナログでクロマトソフトのPCへ送られます。単純にノイズを抑えるために感度を落とすという理論ではありません。感度を高めるための機能です。


お奨めするカラム選択、溶出条件とECDの条件


他社HPLCシステムとのコネクション例


島津HPLCとのコネクション

  1. 基本的な接続例
    • DECADE ELITE のセル内計測信号アウトプットと相手方クロマトグラフィーシステムの 測定器用ADコンバーター受け口までI/Oケーブルでつなぐ
    • オートサンプラーからのスタート接点信号出口とDECADE ELITEのオートゼロ受け口ピンをケーブル接合
    • 電圧設定条件等の測定パラメーター設定はDECADE ELITEのディスプレーで単独に行う
    • 連続サンプル測定ももちろん可能
  2. Dialogueのダウンロード
    • DECADE ELITE 運転用のソフトウエアーDialogue をHPLCコントロール用PCへダウンロード。この場合、PC の IP address と netmask を DECADE ELITE のそれに合わせる必要あり
    • HPLC のポンプ、オートサンプラーなどのポートナンバーも変更の必要あり
    • LANケーブルでコミュニケーション。I/Oケーブル、接点信号接合は1と同じ
    • 電圧設定条件等の測定パラメーター設定はDialogueのファイル内に容易に設定。HPLCのクロマトソフトが走り出すと同時にDECADE ELITEも測定を開始。連続サンプル測定となる

Adapter-kit for use with Coulochem II and III

ESA社の Coulochem II, Coulochem III に Sencell をつないで高感度測定を

ファラデー箱のなかのSencell



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